高灵敏度光谱仪测金仪用于炉渣中金和银的测定

耐火坩埚用于精炼金 (Au) 和银 (Ag)。在精炼过程中，少量金属扩散到坩埚。在其生命周期结束时，坩埚被压碎并研磨，研磨后的物质称为渣滓。 黄金和从浮渣中回收银。洗涤液中金银浓度

浮渣一般高于其相应矿石中的浓度。需要测定浮渣中的 Au 和 Ag，了解其商业价值。

常用的分析技术如原子吸收光谱法、光发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法是溶液采样技术。由于渣滓难熔且具有化学惰性，需要一个复杂而耗时的程序将其带入解决方案。此外，在分解过程中，存在风险污染，直接或通过试剂，以及损失分析物。由于渣滓难分解考虑解决方案抽样技术的缺点，总是更好有技术可以直接确定黄金和白银浮渣。 X 射线荧光 (XRF) 已被确立为用于直接分析固体的非常有效和通用的分析技术。

能量色散 XRF (EDXRF) 是一种无损技术，是快速且需要最少的样品制备。 EDXRF

技术已用于测定金和银在各种基质中，包括矿石、银珠、珠宝和考古材料。

在 XRF 技术中，基质成分会影响测量的分析物线强度。因此，矩阵匹配的标准是定量分析所需。在本工作中使用标准添加方法作为基质匹配标准不可用。加标方法一般为

用于溶液取样技术，添加的分析物必须与测试样品中的分析物具有相同的化学形式。作为

X 射线的发射不取决于物质的化学状态原子，添加的分析物的化学形式不必是在 XRF 分析的情况下，与测试样品中的分析物相同。样品制备是 XRF 测定中最关键的步骤。压片和熔珠是 XRF 测量中样品制备的两种方法。在熔珠法中，样品和助焊剂(1:15 w/w) 通过在一定温度下加热熔化在 Pt-5% Au 坩埚中1250°C。虽然熔珠法制备的样品具有更好的均匀性，样品被助焊剂稀释从而降低珠中分析物浓度的 15 倍。此外，还有一个由于与铂合金化，可能会损失金和银

熔珠法中使用的坩埚。因此，被压本工作采用颗粒法。Au (L β: 11.4 keV) 和 Ag 的无干扰特征 X 射线(Kβ: 24.9 keV) 被选择用于量化。Au L α 的强度(9.71 keV) 和 L β (11.44 keV) 线是相同的。因此，任何可以使用这两行之一。为了分析熔渣，AuL β 线的选择是考虑到矩阵效应的结果Cu（K 边：8.99 keV）和 Zn（K 边：9.67 keV）。对于银的量化，使用了 Ag K β 线 (24.9 keV)。银的定量使用 Ag Kα 线（22.16 keV）无法进行，因为

Rh 源线和 15-23 keV 范围内的高强度轫致辐射。使用 Rh 源激发样品(20.21 keV)。由于银的 L 吸收边缘为 3.82 keV，因此由于横截面低而未观察到特征 L 线）